液態(tài)薄膜表面納米顆粒的原位檢測
§????????裝置介紹:?????????此套快速掠入射小角散射(GISAXS)測量解決方案,主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)固體或液體樣品的表面原位測量,而液體樣品的GISAXS測量是目前成套商業(yè)化系統(tǒng)尚未實(shí)現(xiàn)的。為了達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,此套裝
§????????裝置介紹:?????????此套快速掠入射小角散射(GISAXS)測量解決方案,主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)固體或液體樣品的表面原位測量,而液體樣品的GISAXS測量是目前成套商業(yè)化系統(tǒng)尚未實(shí)現(xiàn)的。為了達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,此套裝
此套快速掠入射小角散射(GISAXS)測量解決方案,主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)固體或液體樣品的表面原位測量,而液體樣品的GISAXS測量是目前成套商業(yè)化系統(tǒng)尚未實(shí)現(xiàn)的。為了達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,此套裝置采用的核心部件包括了Incoatec的微焦點(diǎn)X射線源IμS,無散射針孔系統(tǒng),以及Dectris混合像素單光子計(jì)數(shù)二維X射線探測器Pilatus 100K。
圖1.實(shí)驗(yàn)裝置圖與光路示意圖
圖2.樣品: Langmuir 薄膜上的納米銀粒子:;有機(jī)物包膜 (油酸, 油酸胺)
其中,專用于小角散射的IμS微焦源,發(fā)散角小,亮度高;且可被靈活準(zhǔn)確的移動/轉(zhuǎn)動,這對準(zhǔn)確調(diào)整掠入射角度非常重要。
探測器可對X射線進(jìn)行直接探測的Pilatus,具有無熱噪聲、高靈敏度、高幀率、能量篩選等特點(diǎn),使得實(shí)時(shí)原位GISAXS檢測成為可能。
我們用這套IμS/Pilatus系統(tǒng)來測量,不同表面壓力下Langmuir膜上的銀粒子。
GISAXS實(shí)驗(yàn)參數(shù):
入射角度: 0.2 deg
測量時(shí)間180 s
光孔尺寸350 μm -
表面壓力0 到 26 mN/m
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圖3.通過減小Langmuir薄膜面積以增加表面壓力,不同表面壓力下的GISAXS圖案。
可以看出:A圖中,無加壓(0 mN/m),納米顆粒無粘連游離在表面上;B圖中,壓力增加16mN/m,納米顆粒成島狀分布,并逐漸凝聚;C圖中,壓力增加到26mN/m,出現(xiàn)類晶體圖案,六角晶體層垂向成型。
此套解決方案使得用戶可以原位的、時(shí)間分辨的對固液薄膜進(jìn)行GISAXS測量與研究,包括不規(guī)則島狀分布形成規(guī)則膜層的過程。