圖1:NSLS-II的RSoXS實驗站的正式調(diào)試

RSoXS是一項在軟物質(zhì)納米結(jié)構(gòu)表征研究中獲得廣泛關(guān)注的技術(shù)。利用x射線輻射探測碳、氮和氧等元素的吸收邊，可以檢測含有這些元素的材料。特別是它們的分子鍵和取向。該技術(shù)已經(jīng)在聚合物的表征方面得到了廣泛的應(yīng)用，主要是為了更好地了解有機電子材料的納米結(jié)構(gòu)。

在美國紐約NSLS-II的RSoXS實驗站，配備了greateyes的CCD相機。

目前RSoXS的實驗面臨了一些挑戰(zhàn)。挑戰(zhàn)之一就是應(yīng)用的x射線能量較低。軟x射線的定義是能量在2kev以下。這導(dǎo)致了在通過大多數(shù)材料甚至空氣時的穿透深度會很短。因此，RSoXS實驗站對樣品和探測器都需要一個高真空環(huán)境。這反過來又限制了這種裝置本可以探測的樣品范圍。低能X射線也意味著通過樣品的穿透深度有限，所以必須使用在這個能量范圍內(nèi)特別敏感的特殊探測器。

NSLS-II的RSoXS實驗站布局如圖2所示：

圖2:RSoXS布局和示意圖。(A)(左圖)beamline的“Subway”示意圖，右圖是RSoXS腔室內(nèi)部的三維效果圖；(B) x射線束；(C)樣品架；(D)可選多樣品架；(E)廣角Beamstop；(F)WAXS探測器CCD， (H)SAXS探測器CCD

作為此裝置的一個非常獨特的特點，它可以部分撤回WAXS CCD探測器，同時測量小角度和廣角散射(通過同時利用SAXS探測器)。經(jīng)過仔細(xì)考慮，裝置負(fù)責(zé)人選擇了德國柏林greateyes公司為RSoXS實驗站定制兩臺特殊大靶面CCD相機。兩個CCD相機的分辨率均為4096 pixel× 4096 pixel，像素尺寸為15μm*15μm。它們是安裝在法蘭上的，并且其靈敏度為軟x射線的探測進行了優(yōu)化。有傾角的傳感器設(shè)計使的探測器焦平面相對于樣品的理想定位成為可能。相機的光敏區(qū)域約為(60mm)²，填充系數(shù)為100%。在運行中，這些背照式CCD表面通過熱電冷卻冷卻到-80°C。圖2展示了一個greateyes 的ALEX 4k4k相機，它與在Brookhaven的NSLS-II中使用的相機類似。

圖3:greateyes 的ALEX 4kx4k軟x射線相機

由于NSLS-II RSoXS實驗站的能量范圍在0.1 keV到2.2 keV之間，背照式CCD就非常適合，因為它們在此范圍內(nèi)具有非常優(yōu)越的靈敏度。在常規(guī)實驗中，兩個探測器將以4×4binning模式(binning后有效像素為(60 μm)²)在約在1 s內(nèi)讀出。binning是為了提高讀出速度，同時保持低噪音水平。通常情況下光束的尺寸為250 μm，當(dāng)前的光束尺寸仍然遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于探測器的分辨率。正因為binning對實驗很重要，所以利用greateyes公司的CCD相機的18bit模數(shù)轉(zhuǎn)換會非常有利。這樣就可以探測到具有高光子通量的信號，而又不會使探測器飽和。同時在略高于探測極限的信號情況下，相機仍然提供優(yōu)異的靈敏度。因為greateyes公司的定制化、大靶面CCD相機可以在最大的探測范圍內(nèi)實現(xiàn)最佳的信噪比和通量探測，所以RSoXS實驗站采用了greateyes的設(shè)計方案。反過來也給科學(xué)家們能夠在光束改變樣品性質(zhì)之前測量的樣品納米結(jié)構(gòu)和樣品化學(xué)。甚至需要更快的探測系統(tǒng)并將其用于NSLS-II的其他軟x射線束線上。目前這些系統(tǒng)的缺點是噪聲的增大，因此在達(dá)到相同的信噪比之前，需要提高光通量。許多用戶還發(fā)現(xiàn)，獲取統(tǒng)計上的相關(guān)測量所需曝光時間確實與Greateyes的CCD相機的速度能力相匹配。但為了合理利用未來光源增加的通量，更快、高效、低噪聲的軟x射線探測器將是有利的。

第一次實驗結(jié)果

已經(jīng)在RSoXS站研究的熱門樣品是光伏雙電纜聚合物。有機電子材料為研究x射線能量在90 eV到2200 eV之間的共振極化和衍射效應(yīng)提供了可能性。RSoXS實驗站非常適合這些應(yīng)用。為此，實驗裝置的高角度散射性能至關(guān)重要。Gann等人展示了在這些有機電子材料上散射站的高角度性能。請注意，WAXS探測器在足夠近的位置可以實現(xiàn)360?o方位角散射的收集。由此證明了與器件相關(guān)的長度尺度衍射峰的能量依賴特性。在共振條件下圖4B中觀察到的環(huán)對應(yīng)一階側(cè)鏈堆積峰，具有明顯的各向異性。這也表明RSoXS實驗站可以采集到與探測x射線波長相對應(yīng)的一個完整的散射環(huán)(4.35 nm@ 285 eV, 13.8@90 eV和0.56 nm@ 2200 eV)。這為研究接近波長極限的軟x射線能量下的共振和偏振衍射效應(yīng)提供了可能。

圖4:廣角共振散射實例

總結(jié)與展望

在NSLS-II上搭建了一個先進的RSoXS實驗站，主要是作為軟物質(zhì)測量的工具，目的是減輕輻照損傷和最大限度地利用與樣品相互作用的每個光子。這形成了一個獨特的散射光束線布局，數(shù)據(jù)由柏林greateyes 公司的低噪聲大面積CCD相機收集。這個實驗裝置已經(jīng)可以捕獲幾乎完全消除掉碳浸漬的數(shù)據(jù)，同時保持穩(wěn)定、高通量和高分辨率的光譜。

關(guān)鍵詞:共振軟x射線散射，x射線散射，光束線，軟物質(zhì)，Greateyes CCD相機，光譜學(xué)

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