使用實驗室XANES優(yōu)化合成氣轉化催化劑
催化作用
今天的化學產(chǎn)品，如塑料或化妝品，是在涉及幾個化學反應的加工步驟中合成。許多這些反應是由催化劑材料促成或優(yōu)化的。催化劑可以提高轉化率，降低能耗，或調整化學反應的選擇性，從而節(jié)省成本，減少環(huán)境影響。因此，催化對化學工業(yè)至關重要。
目前的研究主要致力于提高對催化劑結構和化學狀態(tài)及其性能之間關系的理解。在制備、激活和循環(huán)過程中跟蹤化學狀態(tài)是深刻理解這種關系的關鍵。X射線近邊吸收結構光譜（XANES）是監(jiān)測催化劑氧化狀態(tài)的強大工具之一。
合成氣體轉換是催化劑的主要應用之一。合成氣體是化學工業(yè)中主要碳氫化合物大規(guī)模生產(chǎn)復雜反應網(wǎng)絡中的節(jié)點之一。碳氫化合物是聚酯、聚丙烯或石蠟等塑料的基礎。
Rh/SiO2催化劑常用于生產(chǎn)甲烷，但也廣泛其他產(chǎn)品。Mn和Fe的加入調整了反應的選擇性，因此Mn和Fe的促進劑效應是相當有趣的研究。但是，由于Mn的含量為1.4 wt.%，這對儀器的靈敏度提出了重大的挑戰(zhàn)。
基于實驗室的新型 XANES
德國HPS公司的hiXAS是一種基于實驗室的XAS解決方案，可用于高分辨率 XANES 和寬帶寬 EXAFS 測量，能量范圍可延伸至 5-12keV。hiXAS使用了基于高效率HAPG晶體的von Hamos光譜儀結構。即使分析濃度在百分之一左右，其改進的靈敏度也允許快速測量。這套新的解決方案已經(jīng)使好幾個研究領域的應用受益。
圖1. hiXAS用于寬帶光譜的高效率收集的結構
在這項研究中，hiXAS用于確定Rh催化劑中Mn的氧化狀態(tài)。圖2展示了催化劑煅燒化后Mn的XANES光譜與參考光譜的對比。光譜的吸收邊位置和光形狀清楚地表明Mn3+占優(yōu)勢。
圖2. 在大氣環(huán)境下記錄了Rh-Mn-Fe/SiO2的Mn K邊緣的XANES光譜[3]。測量含不同價態(tài)Mn元素的二元錳氧化物的吸收譜，以做參照。數(shù)據(jù)采集時間為50分鐘。
用XANES作為一種無損和快速的測量方法，在原位條件下跟蹤催化劑的演變成為現(xiàn)實。通過這種方法，hiXAS為研究人員提供了對催化劑氧化狀態(tài)的持續(xù)和有價值的觀察。
Reference
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