小尺度，察紋理！實驗室軟X射線顯微和吸收光譜探索微觀結構的奧秘
眾所周知，光學顯微鏡的分辨率即使達到波動光學理論的極限也只不過 200nm，對材料微觀結構的認識還存在一定的局限。電子顯微鏡的點分辨率雖然可以達到 0.1nm，但考慮到電子的穿透深度較低，同時與結構原子相互作用可能引起結構的改變，難以實現(xiàn)蛋白質、DNA 等生物大分子的原位無損觀測。近年來，基于水窗波段（2.3nm-4.4nm）的軟 X 射線顯微和光譜學技術的發(fā)展為土壤和生物細胞的原位分析提供了新的途徑，避免了化學提取或樣品處理過程產生的人為干擾。
基于透射 X 射線吸收成像原理的軟 X 射線顯微成像技術，能夠在納米尺度的空間分辨率上獲得材料的三維圖像信息，實現(xiàn)樣品的無損觀測。軟 X 射線吸收精細結構光譜分析能夠獲取樣品內在元素價態(tài)及分子結構的變化信息。兩種技術相結合的軟 X 射線原位成像和光譜分析已成功在同步輻射光源上得以驗證，并在納米尺度上觀測到土壤有機質和生物體細胞內碳元素種類的異質性分布。但同步輻射測試機時緊張，往往跟不上科研需求，極大地限制了這類表征技術在各領域的應用。
鑒于此，德國 HP Spectroscopy 公司推出了實驗室軟 X 射線吸收精細結構光譜儀和顯微成像系統(tǒng)。該系統(tǒng)采用雙光路設計，核心是激光驅動氣體等離子體產生的 XUV 光源，能夠同時滿足水窗波段的軟 X 射線顯微和高分辨率的 NEXAFS 表征。
圖1. 激光驅動等離子體 XUV 光源系統(tǒng)
得益于水分子對水窗波段的軟 X 射線的高透性，利用該系統(tǒng)可以原位觀測一種耐輻照球菌和囊裸藻類生物的活體顯微結構，如圖2 所示。從顯微圖像可以看出，受限于生物樣品的厚度，雖然這些生物體內部更詳細的結構信息難以被觀測到，但生物體的邊界輪廓非常清晰。
圖2. 一種耐輻照球菌（DSM no. 20539）（左）和囊裸藻類生物（SAG 1283-11）（右）的軟 X 射線顯微成像圖，曝光時間分別為 5 min 和 60 min
與此同時，利用軟 X 射線吸收精細結構光譜的元素的特異性及局域環(huán)境的敏感性，通過原位探測土壤有機質的分子結構變化，能夠讓我們從生命活動的產物在土壤中的滯留狀態(tài)及這種狀態(tài)與土壤中生命的關系重新審視土壤有機質的本質。例如，NEXAFS 光譜中脂肪族 C 峰強度的增加可能與根系沉積物的滯留有關等。
圖3 聚酰亞胺、腐植酸、富里酸和淋溶土的碳 K 邊 NEXAFS 譜圖（左）和幾類有機質的碳 K 邊 NEXAFS 譜圖，單個光譜采集時間為2.5 min
德國 HP Spectroscopy 公司采用的激光驅動等離子體產生 XUV 光，無固體碎屑產生，可滿足 1-6nm 波長范圍內的光譜分析及多個特征波長的單色 XUV 光發(fā)射。像差校平場光柵結構能夠實現(xiàn)最高 400 eV 帶寬的攝譜范圍，元素吸收邊覆蓋 C、N、O 等輕元素的 K 邊及 Ti、V、Mn 等過渡金屬元素的 L 邊。目前得到的 1-6nm 波長范圍內的 NEXAFS 光譜分辨率 ≥1500。
系統(tǒng)主要參數描述如下
激光驅動XUV光源 | |
波長/能量范圍 | 1-6 nm/200-1200 eV |
重頻 | 20 Hz |
像差校正平場光柵譜儀 | |
光源光通量 | 1E15 photons/s/sr @ 200-800 eV |
光譜分辨率 | λ/?λ≥1500 @ 200-1200 eV |
攝譜能量帶寬 | ?E=250-400 eV @ 200-1200 eV |
光譜采集時間 | ≤5 min (100 nm有機薄膜) |
分析元素濃度 | ≥0.2 wt% |
腔室真空度 | ≥1E-5 mbar |
控制及光譜分析系統(tǒng) | |
探測器類型 | CCD探測器 |
探測器像素尺寸 | ≤13.5 μm×13.5μm |
控制及光譜分析軟件 | 集成光譜系統(tǒng)控制、光譜分析及校正功能 |
軟X射線顯微系統(tǒng) | |
單色波長 | λ=2.88 nm（其他波長可定制） |
空間分辨率 | ≤50 nm |
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德國 HP Spectroscopy 公司成立于 2012 年，致力于為全球科研及工業(yè)領域的客戶定制最佳 X 射線解決方案，是全球領先的科研儀器供應商?，F(xiàn)可提供 5-12keV 的非掃描式桌面 X 射線吸收精細結構譜儀 hiXAS，以及200-1200eV 的平場光柵軟 X 射線吸收精細結構譜儀 proXAS，產品線還包括 XUV/VUV/X-ray 光譜儀，beamline 產品等。主要團隊由 x 射線、光譜、光柵設計、等離子體物理、beamline 等領域的專家組成。長期與全球領先的研究機構的科學家維持緊密合作，關注前沿技術，保持產品的迭代與創(chuàng)新。
眾星聯(lián)恒作為 HP Spectroscopy 中國區(qū) XAS 系統(tǒng)授權總代理商，為中國客戶提供所有產品的售前咨詢，銷售及售后服務。我司始終致力于為廣大科研用戶提供專業(yè)的 EUV、X 射線產品及解決方案。如果您有任何問題，歡迎聯(lián)系我們進行交流和探討。
參考文獻：
[1] Zhe (Han) Weng, Johannes Lehmann, et al. Probing the nature of soil organic matter, Critical Reviews in Environmental Science and Technology, 52(22), 4072-4093 (2022). DOI: 10.1080/10643389.2021.1980346.
[2] Jonathan Holburg, Matthias Müller, et al. High-Resolution Table-Top NEXAFS Spectroscopy, Analytical Chemistry 94 (8), 3510-3516 (2022). DOI: 10.1021/acs.analchem.1c04374.
[3] Matthias Müller, Tobias Mey, et al. Table-top soft x-ray microscope using laser-induced plasma from a pulsed gas jet, Opt. Express, 22, 23489-23495 (2014). DOI: 10.1364/OE.22.023489.
[4] Matthias Müller, Tobias Mey, et al. Table-top soft X-ray microscopy with a laser-induced plasma source based on a pulsed gas-jet, AIP Conf. Proc., 1764, 030003-03008 (2016). DOI: 10.1063/1.4961137.
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