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高分辨非晶硒探測(cè)器(BrillianSe)助力美國(guó)阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室APS高能X射線顯微成像

2025-05-13 11:55:38 unistar


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關(guān)于ANL/APS

美國(guó)阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(Argonne National Laboratory,簡(jiǎn)稱ANL)是美國(guó)政府最老和最大的科學(xué)與工程研究實(shí)驗(yàn)室之一 — 在美國(guó)中西部最大。阿貢是1946年特許成立的美國(guó)第一個(gè)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室,也是美國(guó)能源部所屬最大的研究中心之一。過去半個(gè)世紀(jì)中,芝加哥大學(xué)為美國(guó)能源部及其前身監(jiān)管阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行。 

阿貢運(yùn)行著世界水平的國(guó)家級(jí)科學(xué)研究裝置,如先進(jìn)光子源APS等,如下圖1。APS 是一個(gè)基于儲(chǔ)存環(huán)的高能 X 射線同步輻射光源。它是美國(guó)能源部科學(xué)辦公室擁有和資助的五個(gè) X 射線光源之一。APS 于 1995 年 3 月 26 日開始運(yùn)營(yíng)。它作為用戶設(shè)施運(yùn)營(yíng),這意味著它向世界科學(xué)界開放,每年有超過 5,500 名研究人員利用其資源。

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圖1. APS鳥瞰圖

在2023年4月APS的科學(xué)家開始了對(duì)該設(shè)施的電子存儲(chǔ)環(huán)(如下圖2)進(jìn)行全面升級(jí),計(jì)劃將x射線的亮度提高多達(dá)500倍,講晉升為四代同步輻射的行列。目前APS-U正在正處于全面升級(jí)的最后階段。2025年2月28日,升級(jí)后的先進(jìn)光子源(APS)實(shí)現(xiàn)了另一個(gè)關(guān)鍵性能目標(biāo),達(dá)到了200毫安(mA)的設(shè)計(jì)光束電流。

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圖2. APS升級(jí)前后儲(chǔ)能環(huán)集技術(shù)路線及性能對(duì)比

關(guān)于20-ID高能X射線

      顯微光束線(HEXM)

20-ID HEXM是APS-Upgrade的兩條“長(zhǎng)”光束線之一(下圖3)。使用35-120keV之間的能量,它將能夠在許多可控條件下以高分辨率對(duì)材料的精細(xì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行成像。研究將揭示材料在形成過程中的微小缺陷,有助于提高從飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)到太陽(yáng)能電池等部件的耐用性。

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圖3. 19-1D和20-ID長(zhǎng)光束線,以實(shí)現(xiàn)極小聚焦光斑尺寸

主要參數(shù)

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HEXM是終極的“放大-縮小”顯微鏡。使用它,科學(xué)家可以研究大到一厘米的材料(代表整體行為),并逐步放大到晶粒尺度乃至原子尺度進(jìn)行研究。這可以在不破壞材料的情況下對(duì)幾乎所有材料進(jìn)行分析?;旧希鼘⑹寡芯咳藛T能夠在更大的范圍內(nèi)尋找更小的問題。

HEXM光束線的關(guān)鍵特性包括一個(gè)600英尺長(zhǎng)的超導(dǎo)波動(dòng)器、高分辨率單色儀、光束聚焦和擴(kuò)展光學(xué)系統(tǒng)以及位于LBB內(nèi)的大型終端站(20-ID-E)。當(dāng)與升級(jí)后的高度相干X射線源結(jié)合時(shí),可以通過直接光束和衍射光束成像技術(shù)測(cè)量大樣品。這些技術(shù)利用了基于透鏡和無(wú)透鏡成像模式。

光與HEXM的介紹

我們可以看到HEXM配備了3組探測(cè)器及控制系統(tǒng),如下圖4
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圖4. 20-ID高能X射線顯微實(shí)驗(yàn)站(HEXM)設(shè)計(jì)圖

其中D4探測(cè)器系統(tǒng)配備4臺(tái)由眾星聯(lián)恒合作伙伴加拿大KAimaging公司生產(chǎn)的非晶Se高分辨X射線探測(cè)器-BrillianSe,如下:

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圖4. 4臺(tái)BrillianSe在HEXM實(shí)驗(yàn)站的工作位置

BrillianSe將用于收集高能X射線( >50 keV)的布拉格相干衍射(Bragg coherent diffraction imaging (BCDI))信號(hào),科學(xué)家們目前使用BCDI來揭示晶體的納米級(jí)特性,包括應(yīng)變和晶格缺陷。

美國(guó)阿貢國(guó)家實(shí)驗(yàn)室先進(jìn)物理光子源探測(cè)器物理小組負(fù)責(zé)人Antonino Miceli博士之前講到:

“對(duì)于相干衍射成像(CDI),微米級(jí)像素的非晶硒CMOS探測(cè)器將專門解決大體積晶體材料中納米級(jí)晶格畸變?cè)谀芰扛哂?0 keV的高分辨率成像。目前可用的像素相對(duì)較大的(?55μm像素),基于medipix3芯片光子計(jì)數(shù)、像素化、直接探測(cè)技術(shù)無(wú)法輕易支持高能布拉格條紋的分辨率,從而使衍射數(shù)據(jù)不適用于小晶體的3D重建?!?/p>

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圖5. 常規(guī)與高能BCDI實(shí)驗(yàn)x射線衍射圖的比較。

在這兩種情況下,金納米晶體在高相干x射線束下以微小的增量旋轉(zhuǎn)。使用APS目前可用的x射線能量進(jìn)行BCDI實(shí)驗(yàn),可以得到定義明確的衍射花樣,如圖(a)所示。使用相同的實(shí)驗(yàn)設(shè)置和APS- u后可用的高能x射線,衍射花樣變得像素化,如圖(b)所示。圖來自S. Maddali等人,“高x射線能量下Bragg相干衍射成像的相位檢索”,圖來自 Phys. Rev. A 99, 053838 (2019). ?2019 American Physical Society.

關(guān)于布拉格相干衍射成像技術(shù)

(Bragg coherent diffraction imaging (BCDI))

近30年中發(fā)展的相干性X射線衍射成像的技術(shù),它是針對(duì)晶體樣品進(jìn)行成像的擴(kuò)展技術(shù)。實(shí)驗(yàn)需測(cè)量三維倒易空間中布拉格峰附近的衍射強(qiáng)度,然后通過相位還原算法成像。用以表征納米結(jié)構(gòu)中的應(yīng)力,應(yīng)變,缺陷和疇結(jié)。

欲了解更多布拉格相干衍射成像技術(shù)請(qǐng)閱讀:

Maddali S, Allain M, Cha W, et al. Phase retrieval for Bragg coherent diffraction imaging at high x-ray energies[J]. Physical Review A, 2019, 99(5): 053838.




★ 擴(kuò)展閱讀

2024年12月來自瑞士、德國(guó)、英國(guó)、美國(guó)和日本的聯(lián)合研究團(tuán)隊(duì)在Nature發(fā)表了一片名為X-ray linear dichroic tomography of crystallographic and topological defects” 的文章。

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文章介紹了X射線線性-二向色取向?qū)游龀上窦夹g(shù)X-ray linear dichroic orientation tomography (XL-DOT)定量、非侵入式表征技術(shù),該技術(shù)可在三維空間中,對(duì)擴(kuò)展多晶和非晶材料進(jìn)行晶粒內(nèi)和晶粒間表征。

同時(shí)還對(duì)生產(chǎn)硫酸的關(guān)鍵催化劑-五氧化二釩vanadium pentoxide (V2O5)多晶樣品的詳細(xì)表征。研究人員以73nm空間分辨率,確定了整個(gè)多晶樣品的納米尺度成分、微觀結(jié)構(gòu)和晶體取向。還識(shí)別和表征了晶粒,以及轉(zhuǎn)角、傾角和孿晶晶界。進(jìn)一步觀察到體積晶體缺陷的存在,促進(jìn)了拓?fù)淙毕莸漠a(chǎn)生和湮滅。

這種成像方法的非侵入式和光譜性質(zhì),有望助力于功能材料(包括能量、力學(xué)和量子材料)的化學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)研究。




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? 參考信息

1. https://www.aps.anl.gov/APS-Science-Highlight/2020-04-27/the-aps-upgrade-will-enable-improved-bragg-coherent-diffraction

2. https://www-stg.aps.anl.gov/Feature-Beamlines/High-Energy-X-ray-Microscope

3. http://www.diany66.cn/product/338-cn.html

4. https://www.aps.anl.gov/About/Welcome

5. https://www.nature.com/articles/s41586-024-08233-y







 內(nèi) 容   凱文

 審 核   Andy · Lee

 編 輯   小喬


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